0472 –215 98 63 iletisim@agri.edu.tr

Merkezi Araştırma ve Uygulama Laboratuvarı

ICP-MS & AAS



ICP-MS (İndüktif Olarak Eşleştirilmiş Plazma - Kütle Spektrometresi)
Analitik bir cihaz olarak ICP-MS iki üniteden oluşmaktadır:
1) İndüktif olarak eşleştirilmiş plazma (ICP)
2) Kütle spektrometresi (MS).
Analiz edilmek istenen örnekteki elementler ICP de iyonlaştırıldıktan sonra kütle spektroskopisine gönderilirler ve burada kütle/yük (m/z) oranlarına göre ayrılarak ölçülürler. ICP-MS’teki plazma optik emisyon spektrometresinde kullanılan Argon (Ar) plazması ile aynıdır. Periyodik tablodaki birçok elementin birinci iyonlaşma enerjileri Argonun iyonlaşma enerjisinden (15.76 eV) küçük olduğu için elementler plazma içerisinde pozitif iyonlara dönüşürler. Bir ICP-MS cihazında esas olarak şu bölümler bulunmaktadır;
v  Örnek gönderici sistem,
v  ICP,
v  Aktarıcı koniler (interface cones),
v  İyon lens sistemi,
v  Kütle seçici (mass filter),
v  Dedektör (electron multiplier tube) ve
v  Vakum sistemi.
ICP-MS direk olarak çözeltide iz element derişimlerinin belirlenmesinde uygundur. Birçok element için gözlenebilme sınırı ng/L’nin (ppb ve daha düşük derişimler) altındadır. Çok sayıda elementi aynı anda analiz edebilme özelliği sayesinde nitel analizlerde ve izotop oranlarının belirlenmesinde olduğu gibi, başta metalik elementler olmak üzere periyodik tablodaki elementlerin büyük çoğunluğunun nicel ve yarı-nitel tayinlerinde de yaygın olarak kullanılmaktadır.
ICP-MS’in çalışma aralığı diğer yöntemlere oranla oldukça geniştir. Birçok element için pg-mg/L arasında kalibrasyon grafikleri çizilebilmektedir ve bu farklı derişime sahip birçok elementin aynı anda analizine olanak sağlamaktadır. Değişik örnek göndericilerle eşleştirildiğinde ICP-MS, sıvı örnekler dışında katı örneklerin analizinde de sıklıkla kullanılmaya başlanmıştır (Laserle aşındırma-Laser Ablation-ICP-MS). Diğer tekniklerle de eşleştirilebilen örnek gönderme sistemleri (hidrür oluşturma, elektrotermal ısıtma, lazerle parçalama, akışa enjeksiyon sistemi, çeşitli sisleştiriciler, vb.) aynı şekilde ICP-MS ile de kullanılabilir. ICP-MS’e likit kromatografisi (LC), iyon kromatografisi (IC) ve gaz kromatografisi (GC) gibi kromotografik sistemler de eklenerek elementlerin türleri oldukça hassas bir şekilde belirlenebilmektedir. ICP-MS cihazı ile şu an için kan, idrar, tüm dokular, fauna , flora örnekleri, maden, metal ve toprak örneklerinde, ayrıca gıdalar, yemler, ambalaj ürünlerinde metal analizleri yapılmaktadır. ICP- MS cihazında yapılabilen analizler yüzde olarak;


Çalışma Prensibi:
ICP-MS İndüktif Eşleşmiş Plazma (ICP) ve Kütle Spektrometresi (MS) olmak üzere iki ünitenin bileşiminden oluşmuştur. Numunedeki elementler  ICP’de  iyonlaştırıldıktan  sonra kütle spektroskopisine (MS) gönderilir ve burada kütle/yük (m/z) oranlarına göre ayrılıp ölçülür.
Kullanım Alanları:
v  Silah Sanayisi (mermi atıkları, madde karakterizasyonu, zehirler)
v  Gıda
v  Çevre (içme suyu, deniz suyu, atık su, katı atıklar, toprak, çamur)
v  Klinik (kan, saç, idrar)
v  Jeoloji (toprak, kaya)
 ICP-MS cihazı ile analizi yapılabilen elementler:
  Se, Fe, B, Ca, Mn, Cd, Zn, Cu, Ni, Cr, Pb, Sb, Na, Co, Mg, Y, Hg, Al, Sn, Au, Ag, As, Ba, Bi, Cs, Ga, Hf, Mo, Nb, Rb, Sc, Sr, Ta, Ti, V, W, Zr, La, P, Tl, K, Li, Be, Ge, Br, Ru, Rh, Pd, In, Te, I, Re, Os, Ir, Pt, Ce, Pr, Nd, Sm , Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, U, Th

AAS (Atomik Absorbsiyon Spektroskopisi)
Atomik Absorbsiyon Spektroskopisi (AAS), gaz halindeki ve temel enerji düzeyinde bulunan atomların, UV ve görünür bölgedeki ışığı absorblaması ilkesine dayanır. Işıma şiddetindeki azalma ortamda absorbsiyon yapan elementin derişimi ile doğru orantılıdır. Atomik absorpsiyon spektroskopisinde metallerin çoğu ile az sayıda ametal analiz edilir. Atomik absorpsiyon spektroskopisinde element, elementel hale dönüştürüldükten sonra buharlaştırılır ve kaynaktan gelen ışın demetine maruz bırakılır.
Aynı elementin ışın kaynağından gelen ışınları absorplar. Sulu  numune bir alev içine yükseltgen gaz karışımı ile püskürtülür. AAS’ nin temel çalışma prensibi gaz halindeki atomların ışığı absorplaması ilkesine dayandığı için hazırlanan çözeltinin gaz halindeki atomlarına dönüştürecek bir atomlaştırıcıya ihtiyaç duyulmaktadır. Birimimizdeki AAS grafit yakma sistemine sahiptir.
Elektrotermal atomlaştırıcı olarak grafit fırın adı verilen 2-3 cm uzunluğunda 1 cm iç çapındaki tüp kullanılır. Bu tüpün her iki yanına bağlanmış direnç telleri ile ısıtma yapılır. Fırın elektriksel dirençle 3000 oC’ ye kadar istenirse kademeli olarak ısıtılabilmektedir. Özellikle ağır metal elementlerinin analizinde ppb düzeyine kadar inebildikleri için daha fazla tercih edilmektedir. Atomik absorbsiyon spektrofotometresi, elementel analizlerde kullanılan önemli bir araçtır. Örnekteki aranan elementler, o elemente has dalga boyundaki ışığı soğurması yardımıyla bulunmaktadır. Katot lambada, aranan elementin dalga boyu genelde elementin kendisinin uyarılması ile elde edildiği için, örnekteki miktarlar için keskin sonuçlar verebilmektedir. Genellikle metaller için kullanılır.
AAS kimyasal işlem labaratuvar analizlerinde kullanıldığı gibi, günlük hayatta su kirliliği, toprak kirliliği ve hava kirliliği oluşturan elementlerin limit miktarları doğrultusunda uyumluluk analizleri için de kullanılmaktadır.
Laboratuarımızda organik ve inorganik numunelerde; Na, K, Mg, Cr(III), Mo, Ca, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, ppm düzeyinde miktar tayini yapılabilmektedir.